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五氧化二磷鉬酸銨容量法測(cè)P2Os
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一、方法提要:
在酸性介子中，正磷酸根與鉬酸銨沉淀劑反應(yīng)生成黃色的磷鉬酸銨沉淀，經(jīng)過(guò)濾洗滌后，將沉淀溶于堿性標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中，然后用酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的堿，即可求出五氧化二磷的含量。
二、試劑的配制
1、1.5%的硝酸鉀洗液:稱取固體硝酸鉀15g溶于1000ml的水中搖勻。
2、35%的硝酸銨溶液:稱取固體硝酸銨53.8q溶于100毫升的水中搖勻。
3、1+1的硝酸溶液:量取100ml的硝酸倒入同體積的水中不斷地?cái)嚢钃u勻。
4、1%的酚酞指示液:稱取1克酚酞溶于60ml酒精中加水稀釋至100ml。
5、10%的磷酸氫二銨溶液:稱取10g磷酸氫二銨溶于100ml水中搖勻。
6、鉬酸銨沉淀劑
②乙溶液:量取632.5ml濃硝酸溶于775ml水中搖勻。
③將甲溶液緩慢倒入乙溶液中稀釋至5000ml，加熱至沸，加入10%的磷酸氫二銨溶液2-3ml，煮3-5分鐘，取下冷至室溫后過(guò)濾，留取濾液待用。
三、分析步驟
1、稱取01000克(準(zhǔn)至±0.0002克)試樣置于250ml的燒杯中。(稱重)
2、在燒杯中加1+1的硝酸和35%的硝酸銨各5ml再加50ml鉬酸銨沉淀劑，將燒杯放在控溫電爐上加熱至沸取下冷至室溫。(溶樣)
3、將燒杯中沉淀詈干漏斗中過(guò)濾，用1.5%的硝酸鉀洗滌杯壁及漏斗中的沉淀直至濾液成中性。(過(guò)濾及洗滌)
